德國(guó)耐馳NETZSCH同步綜合熱分析儀 STA（DSC/DTA-TG）
 
同步熱分析將熱重分析 TG 與差熱分析 DTA 或差示掃描量熱 DSC 結(jié)合為一體，在同一次測(cè)量中利用同一樣品可同步得到熱重與差熱信息。
 
相比單獨(dú)的 TG 與/或 DSC 測(cè)試，具有如下顯著優(yōu)點(diǎn)：
 
通過(guò)一次測(cè)量，即可獲取質(zhì)量變化與熱效應(yīng)兩種信息，不僅方便而節(jié)省時(shí)間，同時(shí)由于只需要更少的樣品，對(duì)于樣品很昂貴或難以制取的場(chǎng)合非常有利。

消除稱(chēng)重量、樣品均勻性、升溫速率一致性、氣氛壓力與流量差異等因素影響，TG 與 DTA/DSC 曲線(xiàn)對(duì)應(yīng)性更佳。

根據(jù)某一熱效應(yīng)是否對(duì)應(yīng)質(zhì)量變化，有助于判別該熱效應(yīng)所對(duì)應(yīng)的物化過(guò)程（如區(qū)分熔融峰、結(jié)晶峰、相變峰與分解峰、氧化峰等）。

實(shí)時(shí)跟蹤樣品質(zhì)量隨溫度／時(shí)間的變化，在計(jì)算熱焓時(shí)可以樣品的當(dāng)前實(shí)際質(zhì)量（而非測(cè)量前原始質(zhì)量）為依據(jù)，有利于相變熱、反應(yīng)熱等的準(zhǔn)確計(jì)算。

廣泛應(yīng)用于陶瓷、玻璃、金屬、合金、礦物、催化劑、含能材料、塑膠高分子、涂料、醫(yī)藥、食品等各種領(lǐng)域。
 
測(cè)量與研究材料的如下特性：
 
DSC: 熔融、結(jié)晶、相變、反應(yīng)溫度與反應(yīng)熱、燃燒熱、比熱...
TG：熱穩(wěn)定性、分解、氧化還原、吸附解吸、游離水與結(jié)晶水含量、成分比例計(jì)算...
 
經(jīng)過(guò)數(shù)十年的技術(shù)積累與不斷改進(jìn)，耐馳公司的高溫同步熱分析儀現(xiàn)已在范圍內(nèi)使用。作為DSC/DTA與TG的結(jié)合，耐馳公司的同步熱分析儀符合 DSC/DTA 與 TG 測(cè)量領(lǐng)域的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。
 
NETZSCH 同步熱分析儀能夠與傅立葉紅外 FTIR 或氣相質(zhì)譜 QMS 聯(lián)用，在獲得 DSC/TG 數(shù)據(jù)的同時(shí)進(jìn)一步對(duì)反應(yīng)中的逸出氣體進(jìn)行檢測(cè)，得到關(guān)于材料的更多信息。
 
 


同步熱分析儀 STA 449 F5 Jupiter STA 449 F5 Jupiter 
集兩種真正意義上的測(cè)量技術(shù)（DSC 與 TGA）于一身，擁有易于擴(kuò)展的特性，用于逸出氣體分析的附件，以及一套完整的軟件包。

同步熱分析儀 STA 449 F3 Jupiter
全新的 STA 449 F3 Jupiter 將高靈敏度的熱重分析儀與真正的差示掃描量熱儀結(jié)合為一體?？梢耘鋫涠喾N多樣的爐體以及 TG，TG-DTA，TG-DSC 等各類(lèi)傳感器，系統(tǒng)提供大量的升級(jí)可能，靈活適應(yīng)于各類(lèi)應(yīng)用場(chǎng)合。

同步熱分析儀 STA 2500 RegulusSTA 2500 Regulus 
是一款配置齊全、高度可靠的頂部裝樣式同步熱分析儀，適合于標(biāo)準(zhǔn)的 STA 測(cè)量，溫度程序靈活，性能優(yōu)異。

同步熱分析儀 STA 449 F1 Jupiter
隨著全新的 STA 449 F1 Jupiter 的引入，耐馳公司正在創(chuàng)建新的標(biāo)準(zhǔn)。STA 449 F1 擁有無(wú)限制的配置靈活性的性能，適應(yīng)于陶瓷，金屬，塑料與復(fù)合材料等各類(lèi)應(yīng)用領(lǐng)域，覆蓋 -150 ... 2000°C 的寬廣溫度范圍。
 

 
 
德國(guó)耐馳NETZSCH同步綜合熱分析儀 STA（DSC/DTA-TG）

STA 應(yīng)用實(shí)例 - 無(wú)機(jī)與金屬領(lǐng)域
 
鐵的相轉(zhuǎn)變
STA 2500 Regulus 的高靈敏度 DTA 能夠檢測(cè)微弱的相轉(zhuǎn)變。此外，通過(guò)自動(dòng)真空裝置的抽真空和充填可以得到純凈的氣氛。右圖顯示了在 STA 上測(cè)量純鐵樣品，溫度范圍為室溫至 1600℃。在藍(lán)色的 DTA 曲線(xiàn)上，744℃ 的熱效應(yīng)是由于材料的磁性轉(zhuǎn)變所致。峰值溫度為 908℃ 和 1389℃ 的吸熱峰表明發(fā)生了晶型轉(zhuǎn)變。起始點(diǎn) 1533℃ 的吸熱峰則為熔融。在 TG 曲線(xiàn)上沒(méi)有重量的變化，表明了系統(tǒng)具有良好的密封性，能確保惰性氣氛的純凈性。
 
氧化錳的還原
氧化錳（MnO2）在化學(xué)領(lǐng)域常作為氧化劑使用，在電池行業(yè)則常作為電池的陰極材料。在如下的STA測(cè)量圖譜中，在約 600°C 與 950°C存在兩個(gè)失重臺(tái)階，是由于MnO2還原為 Mn2O3，最后變成 Mn3O4。相應(yīng)的失重量 9.20% 與3.07% 與理論值吻合得非常好，反映了稱(chēng)重系統(tǒng)的高精度。在 DSC 曲線(xiàn)上則對(duì)應(yīng)兩個(gè)吸熱峰，熱焓分別為 432 J/g、180J/g。1200°C 的 DSC 吸熱峰是一可逆的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，沒(méi)有對(duì)應(yīng)的失重過(guò)程，在冷卻過(guò)程（點(diǎn)劃線(xiàn)）中相應(yīng)的逆轉(zhuǎn)變對(duì)應(yīng)于 1148°C 的放熱峰。
 
堿式硫酸鐵的分解
堿式硫酸鐵（Fe(OH)SO4）是合成氧化鐵的基本原料，可用來(lái)作為顏料或者磁性存儲(chǔ)介質(zhì)。通常所說(shuō)的鐵磁流體包含超順磁性的鐵氧納米粒子，可以作為核磁共振成像的造影劑。溫度低于600°C時(shí)，根據(jù)STA-MS聯(lián)用測(cè)試結(jié)果，有兩步失水過(guò)程，對(duì)應(yīng)于質(zhì)譜曲線(xiàn)上質(zhì)量數(shù)為18的峰。在600°C…800°C之間，有SO2和O2生成，對(duì)應(yīng)于質(zhì)量數(shù)64和32的峰。最終產(chǎn)物是Fe2O3(赤鐵礦)。
 
建筑材料：石膏與石英砂混合物的相轉(zhuǎn)變
石膏與石英砂經(jīng)常被用于石膏與灰泥之中。本例中樣品中的石膏二水合物 CaSO4*2H2O 組分在200°C之前經(jīng)過(guò)兩步的脫水過(guò)程，經(jīng)半水合物 CaSO4*1/2H2O，最終轉(zhuǎn)變成為無(wú)水石膏 CaSO4，總的吸熱熱焓為 122 J/g。定量分析顯示樣品包含 23.4% 的石膏二水合物。無(wú)水石膏在約 300°C 至 450°C 之間釋放出 18.3 J/g 的熱量，形成 β-CaSO4。起始溫度 573°C 的吸熱效應(yīng)則是由于石英（晶態(tài) SiO2）在結(jié)構(gòu)上的 α→β 相轉(zhuǎn)變所致。
 
合金的相圖
Pt0.89Au0.1OIr0.01是一種齒科合金，通常用于鑲嵌物、牙冠和搭橋。齒科合金必須具有堅(jiān)固、易成形、抗腐蝕和生物相容性。測(cè)試結(jié)果顯示，在升溫過(guò)程中，DSC曲線(xiàn)（實(shí)線(xiàn)）上在外推起始點(diǎn)溫度1659°C時(shí)有吸熱現(xiàn)象，主要是熔融過(guò)程，其熱焓值為88J/g。在降溫過(guò)程中，DSC曲線(xiàn)（虛線(xiàn)）在起始點(diǎn)溫度1685°C時(shí)有一放熱峰（峰值溫度1684°C），主要是合金的結(jié)晶過(guò)程，其熱焓值為 -87J/g。在最高溫度時(shí)有0.05％的失重，主要是由于揮發(fā)的開(kāi)始。
 
陶瓷原材料的表征
對(duì)陶瓷原材料的 STA 測(cè)試顯示了三個(gè)失重臺(tái)階。在約 250°C 以下，為吸附水的揮發(fā)。在 250°C 至 450°C 之間，觀察到了有機(jī)組分的燒失，釋放了 156 J/g 的能量。高嶺土的脫水發(fā)生在 450°C 以上，吸熱熱焓為 262 J/g。質(zhì)譜曲線(xiàn)上的 18 與 44 質(zhì)量數(shù)對(duì)應(yīng)于 H2O 與 CO2 的逸出。1006°C 的 DSC 放熱峰（熱焓 -56 J/g）是由于固相轉(zhuǎn)變所致。
 
建筑材料：玻璃棉
玻璃棉常用作房屋與加熱管道的隔熱材料。STA 測(cè)試在約 600°C 以下顯示了三個(gè)失重臺(tái)階，這些是由于吸附水的揮發(fā)與有機(jī)粘合劑的燒失所致。其中有機(jī)粘合劑的燒失對(duì)應(yīng)于該溫度范圍內(nèi)的強(qiáng)烈的 DSC 放熱峰。玻璃化轉(zhuǎn)變?cè)?DSC 曲線(xiàn)上表現(xiàn)為 728°C 附近的臺(tái)階，比熱增加 0.41J/(g*K)。950°C 的 DSC 放熱峰對(duì)應(yīng)于結(jié)晶效應(yīng)，熱焓 -287 J/g；1050°C 至 1250°C 之間的吸熱效應(yīng)對(duì)應(yīng)于熔融，總熱焓 549 J/g。700°C 以上的微量的質(zhì)量變化最可能是由于雜質(zhì)的氧化與揮發(fā)所致。
 
油氈的燒失
油氈作為一種建筑材料發(fā)明于1863年，常用于樓面覆蓋，具有堅(jiān)固等特點(diǎn)。通過(guò)STA在空氣氣氛下的測(cè)試，可揭示油氈的自然組成。150°C之前是水分的揮發(fā)，隨后的 200°C 至500°C 之間多步的失重主要是亞麻子油、天然樹(shù)脂、軟木屑、木屑和黃麻襯底等的燒失，伴隨著較大的放熱效應(yīng)，在該氧化過(guò)程中釋放的熱量達(dá) 14.5KJ/g。在 600°C…750°C 之間，主要是填充物 CaCO3 的熱分解。
 
鑒別
烈性（也稱(chēng)RDX，T4等）在150°C 就開(kāi)始升華，從熱重曲線(xiàn)即可看出。在DSC曲線(xiàn)上，起始點(diǎn)為206°C的吸熱峰，主要是樣品的熔融，其熱焓值為123J/g。在200°C…250°C之間，有劇烈的放熱現(xiàn)象，并釋放出1.38KJ/g的熱量。該實(shí)驗(yàn)的樣品量為2.32mg，升溫速率為5K/min，氣氛為合成空氣。
 
γ-TiAl 的相轉(zhuǎn)變
難熔合金 γ-TiAl 可通過(guò)高溫和低密度耐腐蝕測(cè)試進(jìn)行鑒別。一般用于航空航天領(lǐng)域的渦輪充電器、燃?xì)鉁u輪和發(fā)動(dòng)機(jī)。圖中 DSC 曲線(xiàn)顯示，在外推起始點(diǎn)溫度 1195°C 時(shí)有一吸熱效應(yīng)（峰值溫度為1323°C），主要是 α2 →α 相轉(zhuǎn)變過(guò)程。在 1476°C（峰值溫度）時(shí)，α 相向 β相轉(zhuǎn)變。DSC曲線(xiàn)上 1528°C 時(shí)的吸熱峰主要是樣品的熔融過(guò)程（起始點(diǎn)溫度：1490°C，液相線(xiàn)溫度大約 1560°C）。在整個(gè)測(cè)試過(guò)程中，樣品質(zhì)量無(wú)明顯變化。
 
 
一水合草酸鈣
在熱分析領(lǐng)域，經(jīng)常使用一水合草酸鈣（CaC2O4-H2O）驗(yàn)證 TGA 信號(hào)的準(zhǔn)確性。該物質(zhì)有著很高的穩(wěn)定性，基本不吸潮，這使得它成為驗(yàn)證熱天平性能的理想材料。
 
下圖顯示了室溫至 1000℃ 溫度范圍內(nèi)，CaC2O4-H2O 的 TGA 與 DSC 曲線(xiàn)。一階段失重臺(tái)階為脫水過(guò)程，樣品脫水之后轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)水草酸鈣（CaC2O4）。第二階段失重臺(tái)階是由 CO 的釋放所致，代表了從草酸鈣向碳酸鈣（CaCO3）的轉(zhuǎn)變。在 700℃ 以上，碳酸鈣分解，釋放 CO2 ；殘余質(zhì)量為氧化鈣（CaO）。實(shí)驗(yàn)測(cè)量到的失重量與理論值非常吻合（偏差 < 1%）。這證明了 STA 449 F5 Jupiter 熱天平擁有很高的測(cè)量準(zhǔn)確性。
 
鈀的熔點(diǎn)
鈀（Pd）在今天的最大的用途是作為催化轉(zhuǎn)換器。此外，它也常被用于牙科、飛機(jī)火花塞、手術(shù)器械、電接觸材料等其他領(lǐng)域。鈀在室溫下與氧無(wú)反應(yīng)，但當(dāng)在空氣氣氛下加熱至 800°C 時(shí)，將生成一層非常薄的鈀（II）氧化物（PdO）。此圖顯示了在 STA 上進(jìn)行的 Pd 的測(cè)量，最高溫度 1600°C。藍(lán)色的 DSC 曲線(xiàn)顯示了熔融過(guò)程，熱焓 158 J/g，熔融起始點(diǎn) 1554°C。這兩個(gè)值均與純 Pd 的理論值非常接近，偏差 < 1%。綠色的 TG 曲線(xiàn)顯示，在熔融前后未發(fā)生失重；這證明了金屬的高純度，以及系統(tǒng)的真空密閉性。
 
斑脫巖的熱重測(cè)試
斑脫巖是一種粘土，主要由膠嶺石所組成，由于其吸附能力而為人稱(chēng)道。該礦物材料常被應(yīng)用于粘合劑，凈化器等領(lǐng)域。本圖中綠色曲線(xiàn)為 TG，綠色點(diǎn)狀線(xiàn)為 DTG，藍(lán)色曲線(xiàn)為 DSC 曲線(xiàn)。失重步驟（DSC 峰值溫度 96℃）由水的釋放所引起，隨后有一 0.6% 的小的失重過(guò)程，很可能由有機(jī)雜質(zhì)裂解所引起，表明材料中含有少量黃鐵礦雜質(zhì)。在 600℃ 以上，水從斑脫巖結(jié)構(gòu)中釋放出來(lái)（DTG 峰溫 685℃ 與 708℃）。DSC 曲線(xiàn)在 969℃ 的放熱峰代表了該礦物的相轉(zhuǎn)變。1181℃ 的吸熱峰最可能的原因是部分熔融。
 
氧化鋯的粘合劑燒出
氧化鋯是最常見(jiàn)的陶瓷材料。在加熱過(guò)程中，它會(huì)經(jīng)歷破壞性的相轉(zhuǎn)變。通過(guò)添加少量的氧化釔，可以消除這些相變，得到的材料擁有非常好的熱、機(jī)械與電學(xué)特性。
 
下圖的測(cè)量溫度范圍為室溫至 1200℃，綠色曲線(xiàn)為 TG 曲線(xiàn)，在 450℃ 之前有兩個(gè)小的失重過(guò)程，總失重量 3.4%，與藍(lán)色 DSC 曲線(xiàn)上的 197℃、399℃ 兩個(gè)放熱峰很吻合。這些效應(yīng)是由于陶瓷材料中粘合劑的燒出所致，熱值較高，峰形較大。67℃ 附近的小的 DSC 吸熱峰則由粘合劑的熔融所致。
 
 
STA 應(yīng)用實(shí)例 - 有機(jī)高分子領(lǐng)域
 
塑料
塑料瓶、紡織纖維和薄膜（例如包裝食品）是高聚物PET（聚對(duì)苯二甲酸乙二酯）最常見(jiàn)的應(yīng)用。STA 測(cè)試結(jié)果顯示，在 N2氣氛下，DSC曲線(xiàn)在100°C之前有一臺(tái)階，主要是玻璃化轉(zhuǎn)變，同時(shí)有0.35J/(g*K)的比熱增大。在81°C時(shí)的吸熱峰主要是松弛現(xiàn)象。在131°C時(shí)的放熱峰主要是冷結(jié)晶過(guò)程。255°C時(shí)的吸熱峰是熔融過(guò)程。在360°C之后，樣品開(kāi)始發(fā)生分解，伴隨有79.5％的失重。
 
碳纖增強(qiáng)復(fù)合材料的分析
碳纖維增強(qiáng)高聚物（CFRP）是常用的復(fù)合材料。主要由聚合物和嵌入的碳纖維組成，具有質(zhì)量輕、硬度大、穩(wěn)定性強(qiáng)等特點(diǎn)，適合汽車(chē)、航空航天領(lǐng)域的應(yīng)用。STA 的測(cè)試結(jié)果顯示，在 329°C 有一吸熱峰，其熱焓值為 25J/g，主要是聚合物的熔融過(guò)程。在大約 480°C…620°C之間主要是聚合物的分解。在 650°C，將氣氛由 N2 切換成 O2，碳纖維組分發(fā)生放熱分解（失重：24.7％）。實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)的殘余質(zhì)量 0.0％ 表明樣品中無(wú)其他無(wú)機(jī)填充物或者玻璃纖維。
 
橡膠炭黑含量測(cè)試 -- 良好的重現(xiàn)性
橡膠材料的炭黑含量在質(zhì)量控制過(guò)程中非常重要。在此例中，對(duì)同一批次的橡膠混合物取三個(gè)樣進(jìn)行炭黑含量測(cè)試。在惰性氣氛下監(jiān)控其分解，當(dāng)分解完成后切換至空氣，測(cè)得炭黑失重比例的平均值為 0.282±0.006%，這一結(jié)果體現(xiàn)了 STA 2500 Regulus 的可靠性和良好的重復(fù)性。
 
OEL 涂層的升華
多層有機(jī)結(jié)構(gòu)有特殊的光學(xué)與物理學(xué)性能，可用于光電設(shè)備，如有機(jī)發(fā)光二極管（OLED）。在有機(jī)多層結(jié)構(gòu)中，α-NPD是一種孔狀傳輸材料。STA 2500 Regulus 的真空密閉結(jié)構(gòu)允許樣品在減壓條件下測(cè)試。在常壓下，α-NPD 在 380℃ 開(kāi)始升華（藍(lán)色曲線(xiàn)），而在減壓條件下，樣品的升華起始溫度下降，從 240℃ 就開(kāi)始升華（紅色曲線(xiàn)）。
 
香煙過(guò)濾嘴中膠囊的測(cè)試
最近，煙草行業(yè)采用一種新的技術(shù)，使香煙更具吸引力。這一技術(shù)是將一個(gè)充滿(mǎn)調(diào)味液體的膠囊，嵌在香煙的過(guò)濾嘴里。這種膠囊可以改變煙草的味道或保持其濕潤(rùn)。左圖給出了浸水的膠囊在 50 至 500℃ 范圍內(nèi)熱重與質(zhì)譜聯(lián)用的測(cè)量結(jié)果。水的揮發(fā)有多個(gè)失重臺(tái)階（黑色的 TGA 曲線(xiàn)與紅色的 DTG 虛線(xiàn)），從 MS 質(zhì)量數(shù) 18 的信號(hào)可以得到確認(rèn)。歸功于在測(cè)量之前，天平能夠快速達(dá)到穩(wěn)定，這樣才能檢測(cè)在結(jié)合水釋放之前的游離水的揮發(fā)。